Was ist ein Rasterelektronenmikroskop – REM
Die Abkürzung REM steht für Rasterelektronenmikroskop oder Rasterelektronenmikroskopie. Im Englischen wird dabei die Abkürzung SEM genutzt, diese steht für scanning electron microscope. Die Rasterelektronenmikroskopie ist eine Methode zur hochauflösenden Abbildung von Oberflächen. Das REM verwendet Elektronen zur Abbildung, ähnlich wie ein Lichtmikroskop sichtbares Licht verwendet. Zu den Vorteilen von REM gegenüber der Lichtmikroskopie gehören eine wesentlich höhere Vergrößerung (> 100.000fach) und eine größere Schärfentiefe bis zum 100-fachen der Lichtmikroskopie. Qualitative und quantitative Informationen zur chemischen Analyse werden auch mit Hilfe eines energiedispersiven Röntgenspektrometers (EDS) in Verbindung mit dem REM gewonnen (siehe EDS weiter unten).
Wenn die Vergrösserung der Lichtmikroskopie nicht mehr ausreicht, wird ein Rasterelektronenmikroskop eingesetzt.
Rasterelektronenmikroskop - Funktionsprinzip
Das REM erzeugt einen Strahl einfallender Elektronen in einer Elektronensäule oberhalb der Probenkammer. Die Elektronen werden durch eine thermische Emissionsquelle erzeugt, wie wie z. B. eine beheizte Wolframkathode, oder durch eine Feldemissions Kathode erzeugt. Die Energie der einfallenden Elektronen kann 100 eV oder bis zu 30keV betragen, je nach den Auswertungszielen. Die Elektronen werden durch eine Reihe von elektromagnetischen Linsen in der REM-Säule zu einem kleinen Strahl in der SEM-Säule geleitet.
Abtastspulen am Ende der Säule lenken und positionieren den fokussierten Strahl auf die Probenoberfläche. Der Elektronenstrahl wird zur Abbildung in einem Rastermuster über die Oberfläche gescannt. Der Strahl kann auch auf einen einzelnen Punkt fokussiert oder entlang einer Linie für die Röntgenanalyse gescannt werden. Der Strahl kann bis zu einem endgültigen Sonden-Durchmesser von nur etwa 1nm (10Å) fokussiert werden.
Die einfallenden Elektronen bewirken, dass aufgrund von elastischen und inelastischen Streuvorgängen an der Probenoberfläche und im oberflächennahen Material Elektronen aus der Probe emittiert werden. Hochenergetische Elektronen, die durch einen elastischen Zusammenstoß eines einfallenden Elektrons, typischerweise mit einem Atomkern der Probe, ausgestoßen werden, werden als rückgestreute Elektronen bezeichnet. Die Energie der rückgestreuten Elektronen ist mit der der einfallenden Elektronen vergleichbar. Die durch inelastische Streuung emittierten Elektronen mit niedrigerer Energie werden als Sekundärelektronen bezeichnet. Sekundäre Elektronen können durch Zusammenstöße mit dem Kern entstehen, bei denen ein erheblicher Energieverlust auftritt, oder durch den Auswurf von lose gebundenen Elektronen aus den Probenatomen. Die Energie der Sekundärelektronen beträgt in der Regel 50 eV oder weniger. Um ein REM-Bild zu erzeugen, wird der einfallende Elektronenstrahl in einem Rastermuster über die Probenoberfläche gescannt. Die emittierten Elektronen werden für jede Position im gescannten Bereich von einem Elektronendetektor erfasst. Die Intensität des emittierten Elektronensignals wird als Helligkeit auf einer Kathodenstrahlröhre (CRT) angezeigt.
Durch die Synchronisierung des CRT-Scans mit dem Scan des einfallenden Elektronenstrahls wird auf dem CRT-Display die die Morphologie der vom Strahl abgetasteten Probenoberfläche dargestellt. Die Vergrößerung des CRT-Bildes ist das Verhältnis der Größe der Bildanzeige zu der vom Elektronenstrahl abgetasteten Probenfläche.
Für die REM-Bildgebung werden hauptsächlich zwei Arten von Elektronendetektoren verwendet.
Szintillator-Detektoren (Everhart-Thornley) werden für die Sekundärelektronenabbildung verwendet. Dieser Detektor wird mit einer positiven Spannung geladen, um Elektronen zum Detektor zu ziehen und so das Signal-Rausch-Verhältnis zu verbessern. Detektoren für rückgestreute Elektronen können Szintillator-Typen oder Festkörperdetektoren sein.
In der REM-Säule und der Probenkammer herrscht ein moderates Vakuum damit sich die Elektronen ungehindert von der Elektronenstrahlquelle Quelle zur Probe und dann zu den Detektoren gelangen können. Hochauflösende Bildgebung erfolgt in der Kammer bei höherem Vakuum, typischerweise von 10-5 bis 10-7 mmHg. Die Abbildung von nichtleitenden, flüchtigen und vakuumsensiblen Proben kann bei höherem Druck durchgeführt werden.
REM - Auflösungen
Mit einem Rasterelektronenmikroskop wird eine Probe mit einem gebündelten Elektronenstrahl beschossen. Die Oberfläche wird in einem Vakuum im Raster abgetastet. Die Auflösung von 50 Nanometer (1000 nm: 1 µm) ist erreichbar (Vergrößerung am REM 150’000 fach und mehr). Im Vergleich dazu ist beim Lichtmikroskop die Auflösung von einem Mikrometer (Tausendstel Millimeter) erreichbar (Vergrößerung am LM bis max 1’000fach).
Folgende Rasterelektronenmikroskop Aufnahmen zeigen das gleiche Objekt bei unterschiedlichen Auflösungen.
ANALYTISCHE INFORMATIONEN
Sekundärelektronenabbildung
Dieser Modus ermöglicht die hochauflösende Abbildung der feinen Oberflächenmorphologie. Durch inelastische Elektronenstreuung, die durch die Wechselwirkung zwischen den Elektronen der Probe und den einfallenden Elektronen führt zur Emission von niederenergetischen Elektronen aus der Nähe der Oberfläche der Probe. Die Topographie der Oberflächenmerkmalen beeinflusst die Anzahl der Elektronen, die den Sekundärelektronendetektor von jedem Punkt der gescannten Oberfläche erreichen. Diese lokale Variation der Elektronenintensität erzeugt den Bildkontrast, der die die Oberflächenmorphologie erkennen lässt. Die Auflösung des Sekundärelektronenbildes für eine ideale Probe beträgt etwa 3,5 nm für ein Wolfram-Filament-Elektronenquellen-REM oder 1,5 nm für ein Feldemissions-REM.
Rückstreuelektronenbildgebung
Dieser Modus liefert einen Bildkontrast in Abhängigkeit von der Elementzusammensetzung und der Oberflächentopografie. Rückgestreute Elektronen werden durch die elastische Wechselwirkung zwischen der Probe und dem einfallenden Elektronenstrahl erzeugt. Diese hochenergetischen Elektronen können aus einer viel tieferen Schicht austreten als Sekundärelektronen, so dass die Oberflächentopografie nicht so genau aufgelöst wird wie bei der Abbildung mit Sekundärelektronen. Die Produktionseffizienz für rückgestreute Elektronen ist proportional zur mittleren Ordnungszahl des Probenmaterials, was zu einem Bildkontrast in Abhängigkeit von der Zusammensetzung führt, d. h., das Bild von rückgestreuten Elektronen eines pulverförmigen Metallmaterials mit höherer Ordnungszahl erscheint heller als das Bild eines Materials mit niedriger Ordnungszahl in einer Bruchfläche mit kugelförmigen Siliziumdioxidpartikeln. Die optimale Auflösung für
Rückstreuelektronenbild beträgt etwa 5,5 nm.
REM mit variablem Druck
Traditionell wird für das REM eine elektrisch leitende Probe oder ein durchgehend leitender Oberflächenfilm benötigt, damit die einfallenden Elektronen von der Probenoberfläche zur Erde abgeleitet werden können. Wenn sich Elektronen auf einer nicht leitenden Oberfläche ansammeln, führt die Ladungsansammlung zu einer Divergenz des Elektronenstrahls und verschlechtert das REM-Bild. Beim REM mit variablem Druck wird etwas Luft in die Probenkammer gelassen, und die Wechselwirkung zwischen dem Elektronenstrahl und den Luftmolekülen erzeugt eine Wolke positiver Ionen um den Elektronenstrahl. Diese Ionen neutralisieren die
negative Ladung von Elektronen, die sich auf der Oberfläche eines nicht leitenden Materials sammeln. Die REM-Bildgebung kann an einer nichtleitenden Probe durchgeführt werden, wenn der Kammerdruck auf einem Niveau gehalten wird, bei dem die meisten Elektronen die Probenoberfläche erreichen, aber genügend Gasmoleküle zur Ionisierung und Neutralisierung der Ladung vorhanden sind. Die REM mit variablem Druck eignet sich auch für die Untersuchung von Proben, die mit Hochvakuum nicht kompatibel sind.
Feldemissions-REM (FEREM)
REMs, die eine thermische Emissionsquelle (z. B. einen Wolframfaden) zur Erzeugung des Elektronenstrahls verwenden, sind im Allgemeinen für die meisten Proben geeignet und bieten eine zufriedenstellende Auflösung bei Vergrößerungen bis zu etwa 100.000fach. Für hochauflösende Bilder mit hoher Vergrößerung bietet jedoch eine kalte Feldemissionskanone (FE) die beste Auflösung, die für die REM verfügbar ist. Die kalte FE-Kanone extrahiert Elektronen aus der FE-Kathode durch Anlegen eines starken elektrischen Feldes in der Nähe einer sehr scharfen Spitze. Diese Methode der Elektronenextraktion führt zu einer höheren Elektronenausbeute und einer geringeren Strahlgröße, so dass ein helleres Signal mit besserer Auflösung entsteht. Die nützliche Vergrößerung für die FESEM-Bildgebung reicht bis zu 500.000X. Ein zweiter Vorteil der FESEM ist, dass hochauflösende Aufnahmen mit sehr niedrigen Beschleunigungsspannungen durchgeführt werden können. Bei niedriger Spannung lassen sich sehr feine Merkmale leichter beobachten, und viele nichtleitende Materialien können ohne eine leitende Beschichtung untersucht werden. Die Niederspannungs-FESEM-Untersuchung ist ideal für die Abbildung von Nanomaterialien, Polymeren und dünnen Schichten.
Quantifizierung
Die Bildvergrößerung wird anhand eines Referenzstandards kalibriert. Seitliche Merkmalsabmessungen können leicht mit einer Genauigkeit von weniger als 0,1 μm quantifiziert werden. Die Computeranalyse der Bilder kann Flächen- oder Volumenanteile sowie Partikelformen und -größen quantifizieren.
Beispielanwendungen eines Rasterelektronenmikroskops
Da ein REM Bilder in extremer Vergrösserung darstellen kann sind die Möglichkeiten die sich durch ein REM ergeben unabhängig von Branchen und Technologien. Da bei Auflösungen von bis zu 150’000 fach Korngrössen ebenso bestimmt werden können wie kleine Moleküle, so ist es ein breit einsetztbares für uns unverzichtbares Tool.
Elektronenmikroskopie für die technische Sicherheit
Unsere Kunden der technischen Sicherheit schätzen die Möglichkeiten eines REM zum Beispiel um den Einfluss von Wärmebehandlung auf die Mikrostruktur des Werkstoffes zu analysieren. Auch in der Schadensanalyse lassen sich durch die Korngrössenbestimmung Hinweise auf Schadensursachen finden sowie Brüche charakterisiert werden. Dies ist in Kombination mit Methode x und y sowie dem Fachwissen von unseren Experten der technische Sicherheit einmalig in der Schweiz.
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Elektronenmikroskopie für Aluminium Oberflächen
Mit einem REM kann beispielsweise die Oberflächenbeschaffenheit nach dem Eloxieren beurteilt werden. Aber auch zur Beurteilung einer Entfetterleistung kann ein REM genutzt werden, indem die Verschmutzungen auf der Oberfläche verglichen werden.
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Elektronenmikroskopie für Pharma und Chemie
Unsere Pharma Experten bedienen sich des REMs eher um die Anwesenheit bestimmter kleiner Partikel zu identifizieren.
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